Com o aumento dos incidentes envolvendo armas de fogo, há uma necessidade urgente de expandir e aprimorar as análises químicas dos resíduos gerados pelos disparos. Este trabalho se concentra na análise de resíduos de disparo de arma de fogo (GSR, do inglês Gunshot Residue), utilizando uma abordagem que combina métodos inorgânicos e orgânicos para otimizar técnicas analíticas e identificar novos marcadores que auxiliem na caracterização e diferenciação desses resíduos. A metodologia adotada incluiu o uso de Espectrometria de Massa com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-MS) para determinar o perfil inorgânico dos resíduos e cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (GC-MS/MS) para a quantificação dos compostos orgânicos metil centralina e etil centralina. As amostras foram coletadas das mãos de atiradores após disparos com diferentes calibres de armas. Os resultados mostraram que as metodologias desenvolvidas foram eficazes na identificação de marcadores tanto orgânicos quanto inorgânicos. Os métodos quimiométricos demonstraram uma boa capacidade de discriminação entre diferentes calibres de armas, com destaque para a eficiência dos modelos PCA e PLS-DA que conseguiram separar as amostras desconhecidas e diferenciar falsos positivos de verdadeiros positivos. Além disso, observou-se que alguns elementos, como alumínio, zinco e cobre, são candidatos a possíveis marcadores inorgânicos de resíduos de disparo de arma de fogo. De forma geral, as metodologias desenvolvidas têm grande potencial para aplicação prática em laboratórios forenses, contribuindo para a elucidação de crimes envolvendo o uso de armas de fogo. Esta dissertação reforça a importância de pesquisas contínuas na área de química forense, visando aprimorar os métodos de detecção e análise de resíduos de disparo, e assim, contribuir para a justiça e a segurança pública.