Neste estudo foram exploradas diferentes aplicações dos Solventes Eutéticos Profundos (DES) em protocolos analíticos visando a determinação multielementar, utilizando a Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) e Espectrometria de Absorção Atômica por Chama (FAAS). As duas abordagens utilizadas, com o objetivo de pré-concentrar os analitos, foram a Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) e a Extração em Fase Sólida (SPE). Na DLLME, utilizaram-se diferentes DES hidrofóbicos (HDES) e DES permutáveis (sDES), com ambos fornecendo valores de recuperação dentro da faixa aceitável, segundo o INMETRO, para diversos elementos convencionais (Cd, Co, Cr Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn) e Elementos Terras Raras (ETR: Ce, Er, Eu, Gd, La, Lu, Nd, Pr, Sm e Y). Para os HDES, foram obtidas recuperações entre 40 e 95% para Eu, La, Lu, Y, Cr e Ni, em um nível de fortificação de 0,25 μg L-1. Já para os sDES foram obtidas recuperações entre 90 e 125% para Cd, Ce, Co, Cu, Er, Eu, Fe, Gd, La, Lu, Mn, Nd, Ni, Pb, Pr, Sm, Y e Zn, com valores de RSD aceitáveis, em matrizes como água ultrapura e água de mar. Contudo, durante a aplicação dos HDES e sDES foram obtidos elevados teores de carbono no extrato final, causando problemas como deposição de carbono nos componentes internos do ICP-OES, e dificuldade de formação de aerossol nos sistemas de introdução de amostra dos equipamentos, devido à partição dos DES para a fase aquosa durante a extração. Desse modo, buscou-se realizar a imobilização dos DES hidrofílicos em uma fase sólida, utilizando os hidrogéis. Para a otimização da composição do hidrogel modificado e do procedimento de extração, empregaram-se abordagens multivariadas. A composição foi otimizada com planejamento de misturas, enquanto o procedimento de extração foi otimizado com planejamento Box-Behnken. Após a otimização, foram obtidos valores de recuperação entre 50 e 110% para diversos elementos convencionais e REE. Os limites de detecção do método variaram entre 0,01 e 1,22 μg L-1, enquanto os limites de quantificação variaram entre 0,03 e 3,72 μg L-1. Para investigar a precisão e exatidão do método, amostras ambientais (água de mar e rio) foram fortificadas em dois níveis, onde foi observado a possível ocorrência de alguns efeitos matriciais, causando uma diminuição nos valores de recuperação e aumento nos valores de RSD. Os resultados obtidos neste estudo indicam que a imobilização de DES em fases sólidas, pode ser uma alternativa atrativa para aplicação deste tipo de solvente em matrizes ambientais, reduzindo custos e conferindo maior praticidade a procedimentos analíticos voltados à determinação multielementar.